全自动固相萃取仪作为样品前处理的核心设备，其流量精度、压力控制、萃取柱定位等参数的稳定性直接影响目标物的回收率与重现性。科学制定校准周期与规范操作方法，是保障实验数据可靠的关键。
校准周期的合理划分需结合使用频率与部件特性。核心参数中，流量精度建议每月校准1次，尤其针对1-10mL/min常用量程，确保偏差≤±2%；压力传感器每3个月校准1次，重点验证0-1MPa区间的示值误差(应<±0.01MPa)。机械定位系统(如萃取柱工作站、样品臂)每半年校准1次，确保重复定位精度≤±0.5mm。新仪器启用前需完成全面校准，维修或更换关键部件(如泵头、阀组)后需立即重新校准，长期停用(超过3个月)的设备恢复使用前必须进行全项校准。
流量校准的规范操作需依托标准装置。采用称重法校准：将萃取仪出口连接至精密量杯，设置流量5mL/min，运行10分钟后用电子天平(精度0.1mg)称量收集液体的质量，根据液体密度换算实际体积，计算与理论值的偏差。若偏差超过±2%，进入设备校准菜单调整流量系数，重复测试直至达标。对于多通道仪器，需逐通道校准，确保通道间相对偏差<1%。校准介质优先选用纯水，若日常使用有机相，需用相同溶剂进行补充校准。
压力控制与泄漏检测需同步进行。压力校准采用标准压力表(精度0.4级)串联在仪器压力输出端，设置压力0.5MPa，待稳定后读取示值，偏差超限的时候通过专用软件修正。泄漏测试需在0.6MPa压力下保持10分钟，压力下降量应<0.02MPa，否则需检查管路接口、阀组密封件等部位，更换老化的O型圈(建议使用氟橡胶材质)。对于真空固相萃取模式，需每月检测真空度(应≤-0.08MPa)，用皂膜流量计验证抽气速率(≥1L/min)。
机械系统校准保障操作精准度。萃取柱定位校准可通过激光定位仪实现：将定位靶放置于萃取柱工位，启动自动对位程序，记录X、Y、Z轴偏差值，通过设备控制系统修正坐标参数，确保探针与萃取柱中心对齐偏差<0.3mm。样品臂移液精度校准需使用标准移液管比对：设置移液体积1mL，连续移取10次至容量瓶中，用纯水定容后通过紫外分光光度法(以重铬酸钾溶液为标样)检测浓度偏差，相对标准偏差应<1%。
校准完成后需进行性能验证：选取代表性样品(如环境水中的多环芳烃)，按标准方法进行3次平行萃取，计算目标物回收率(应在80%-120%范围内)与相对标准偏差(RSD<5%)。所有校准数据需记录存档，包括校准日期、使用标准器具信息、修正值及操作人员，档案保存期限不少于3年。通过严格执行这套校准体系，可使全自动固相萃取仪的长期运行稳定性提升40%以上，为痕量分析提供可靠的前处理保障。
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